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注意這些才能充分體現(xiàn)微波消解的優(yōu)點(diǎn)
注意這些才能充分體現(xiàn)微波消解的優(yōu)點(diǎn)
2022-07-28
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微波消解是近年來(lái)一種新的樣品處理方法。其優(yōu)點(diǎn)是:方法簡(jiǎn)單,消化徹底等。要想體現(xiàn)出這些優(yōu)點(diǎn),我們必須要注意以下事項(xiàng):

1、消解器必須接地,并檢查插座是否確實(shí)接地,否則可能會(huì)發(fā)生起火、燃燒等事故。

2、同一次消解,每個(gè)消解罐裝載的樣品種類和溶劑應(yīng)相同,樣品質(zhì)量、溶劑體積和初始溫度應(yīng)相同,有利于控制溫度和壓力。內(nèi)罐、外罐、消解支架的編號(hào)也應(yīng)相同。請(qǐng)勿混用,以免因密封松動(dòng)而漏氣。

3、操作時(shí),設(shè)定壓力和溫度不得超過(guò)儀器規(guī)定的大值,以免損壞消解罐及其他附件。

4、樣品裝入消解罐后,將罐蓋蓋緊,確保消解罐的加注口進(jìn)入密封蓋的缺口,然后將套筒放入樣品杯中,放入樣品杯中。用手?jǐn)Q緊千斤頂,用扭力扳手?jǐn)Q緊。

5、風(fēng)管下接頭與控制箱的連接處必須擰緊,保證此處不漏氣,否則漏出的酸性氣體會(huì)引起著火和燃燒事故,損壞機(jī)器。實(shí)驗(yàn)中如發(fā)現(xiàn)著火,應(yīng)立即停機(jī)解決。

6、微波消解過(guò)程結(jié)束后,所有消化罐必須等到溫度降到80度以下,才能慢慢松開(kāi)通風(fēng)柜內(nèi)的排氣螺絲。罐內(nèi)氣體放完后,松開(kāi)頂桿,取出消解罐,否則帶壓操作會(huì)導(dǎo)致罐內(nèi)酸液飛濺,傷害實(shí)驗(yàn)人員。

7、消化前必須可靠關(guān)閉安全門。機(jī)器啟動(dòng)后,操作人員不得離開(kāi)。應(yīng)站在儀器左側(cè)前方約1.5m處觀察。密切注意儀器運(yùn)行情況,發(fā)現(xiàn)異常情況及時(shí)處理(如有異常情況應(yīng)立即按下“停止”鍵,然后切斷電源)。

8、消解罐放入微波消解儀時(shí),必須保證消解罐放置平衡,否則在儀器運(yùn)行過(guò)程中可能發(fā)生意外。

9、框架消解罐為消耗品。由于其多次加熱和冷卻,多次膨脹和收縮,加上酸腐蝕,容易老化和開(kāi)裂,特別是管套和框架的使用壽命短。當(dāng)發(fā)現(xiàn)其質(zhì)地增加或出現(xiàn)裂紋時(shí),需考慮報(bào)廢更換,或降低消化時(shí)的壓力和溫度。否則會(huì)發(fā)生意外爆炸。

10、每次實(shí)驗(yàn)前,框架和消解槽必須徹底干燥后才能使用。

11、每次使用前,必須檢查安全膜(有無(wú)安全膜,有無(wú)破損)。更換安全膜的標(biāo)準(zhǔn)是已經(jīng)破損或中心嚴(yán)重鼓起,否則不能更換。

12、對(duì)于有機(jī)物樣品,消解時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量氣體和熱量,因此重量不應(yīng)超過(guò)0.5g。如果樣品體積太大,反應(yīng)太激烈,壓力和溫度上升太快,可以在消解前加熱一段時(shí)間(預(yù)消解)以驅(qū)走一些氣體。對(duì)于從未消解過(guò)的陌生樣品,應(yīng)從0.1g樣品開(kāi)始測(cè)試,樣品重量可逐漸增加。

13、無(wú)論什么樣品消解,只要將消解后的酸和樣品放入消解罐,都應(yīng)及時(shí)消解。消解后,開(kāi)罐及時(shí)取出樣品。不要將消解液長(zhǎng)時(shí)間留在罐內(nèi),以免造成管套和框架因漏酸和腐蝕而報(bào)廢。

14、溫度探頭應(yīng)插入消解罐內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)自如,不得有任何堵塞,否則連接處會(huì)扭結(jié),微波消解儀不宜長(zhǎng)時(shí)間放置,以免溫度探頭生銹,測(cè)溫不準(zhǔn)。


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