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1前言  

石墨類負(fù)極作為主要的負(fù)極材料，應(yīng)用已經(jīng)非常廣泛，但是石墨類負(fù)極材料容量已做到360mAh/g，已經(jīng)接近372mAh/g的理論克容量，再想提升其空間已很難實(shí)現(xiàn)。而硅與碳化學(xué)性質(zhì)相近，理論比容量高達(dá)3572 mA·h/g，遠(yuǎn)高于商業(yè)化石墨理論比容量。但是硅負(fù)極材料存在的問題有循環(huán)壽命低、體積變化大、持續(xù)產(chǎn)生SEI膜，而硅碳負(fù)極材料可以有效改善這些問題，所以硅碳負(fù)極材料是未來(lái)負(fù)極材料的發(fā)展重點(diǎn)。《GBT24533-2009鋰離子電池石墨類負(fù)極材料標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定了石墨類負(fù)極材料中多種重金屬的含量要求，采用微波消解的方法對(duì)其進(jìn)行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)AAS、ICP等對(duì)樣品中重金屬元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-6G微波消解儀，ECH-2趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%），硫酸（98%），高氯酸（72%）  

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品前處理

將樣品碾碎，粉碎效果越好消解難度越低。

3.2 消解條件的探究

硝酸是重金屬消解最常用的酸，也是很多消解實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)酸。硝酸具有很強(qiáng)的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測(cè)試帶來(lái)方便，我們首先選用硝酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

3.2.1 消解用酸

硝酸消解樣品常用溫度為180℃，這個(gè)溫度下硝酸具有極強(qiáng)的氧化性，可以溶解大部分樣品，當(dāng)溫度升至200度時(shí)，該樣品仍無(wú)明顯反應(yīng)。

樣品中含有比較穩(wěn)定的碳材料，需要采用氧化性更強(qiáng)的高氯酸將其消解。我們選擇幾種與高氯酸搭配的體系，進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如下：

注：實(shí)驗(yàn)取樣量為0.1g，消解溫度220℃，消解時(shí)間20min。

當(dāng)采用1mL硫酸+5ml硝酸+1ml高氯酸+1mL氫氟酸的酸體系時(shí)，最大消解量為0.4g。

3.2.2 取樣量

碳經(jīng)過消解會(huì)生成大量的二氧化碳，為保證實(shí)驗(yàn)壓力在安全范圍以內(nèi)，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)，取樣量應(yīng)控制在0.1g以內(nèi)。

4結(jié)果

硅碳負(fù)極材料樣品可完全消解，取樣量在0.1g以內(nèi)，加入3mL硫酸、3mL硝酸、1mL高氯酸和1mL氫氟酸，220℃下消解20分鐘。

參考文獻(xiàn)

[1] GBT24533-2009鋰離子電池石墨類負(fù)極材料標(biāo)準(zhǔn)

注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)之前用離子風(fēng)機(jī)處理內(nèi)罐，減少因靜電作用而吸附在罐壁上的樣品，加酸時(shí)將罐壁上吸附的樣品，沖洗至罐底部；消解實(shí)驗(yàn)完成后，待消解罐冷卻至室溫，壓力較小時(shí)，方可取出；當(dāng)樣品取樣量較低就可滿足實(shí)驗(yàn)需求時(shí)，可降低硫酸的量，改用硝酸代替，因?yàn)榱蛩釤o(wú)法通過趕酸去除，會(huì)對(duì)后續(xù)檢測(cè)帶來(lái)一定影響。