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1 前言  

古陶片是古代陶器的殘片，陶器的制作也有近萬年的歷史，人類自從開始懂得制作陶器。古瓷片，是指中國(guó)古代瓷器流傳至今的一部分殘片。其中大部分是遺址墓葬出土的。對(duì)大多數(shù)古陶、古瓷研究人員來說，就購(gòu)買大量的古瓷完整器作參考資料是不現(xiàn)實(shí)的，從傷殘古陶片和古瓷片入手進(jìn)行古瓷鑒定知識(shí)的學(xué)習(xí)，是最有效、最便捷、最經(jīng)濟(jì)的途徑。為了檢測(cè)其中的金屬元素組成，我們采用微波消解的方法將其溶解。微波消解具有，酸霧污染小、回收率高、樣品空白低等優(yōu)點(diǎn)，有利于后續(xù)檢測(cè)設(shè)備對(duì)樣品中的金屬元素快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%），高氯酸（72%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

將古陶片、古瓷片用研缽粉碎，顆粒越小，越有利于消解。

3.2 古陶片樣品消解方案探究

3.2.1王水+氫氟酸消解方案

稱取粉碎后的古陶片樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐中，加入6mL濃鹽酸、2mL濃硝酸和2mL氫氟酸，靜置一段時(shí)間后，組裝消解罐按照如下參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

3.2.2逆王水+氟硼酸消解方案

稱取粉碎后的古陶片樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐中，加入2mL濃鹽酸、6mL濃硝酸和2mL氟硼酸，靜置一段時(shí)間后，組裝消解罐按照表一的參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待消解罐冷卻后取出，樣品未完全溶解，底部仍有白色塊狀沉淀。

3.2.3方案確認(rèn)

經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，最終選用硝酸：鹽酸：氫氟酸=3：3：4的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，具體方案如下：

將古陶片樣品碾碎，稱取0.1g（精確至0.1mg），加入3mL鹽酸、3mL硝酸和4mL氫氟酸，室溫靜置15min左右，組裝消解罐，按照（表二）設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

消解實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至室溫后取出消解罐，加入1mL高氯酸，將消解罐放置在趕酸器上150℃（根據(jù)檢查元素確定趕酸溫度）進(jìn)行趕酸處理，待溶液體積小于1mL，取下消解罐，冷卻后轉(zhuǎn)移并定容到容量瓶中，消解液中有少量白色沉淀（樣品中含有鈣鎂鋁等元素），過濾后進(jìn)行檢測(cè)。

3.3古瓷片樣品消解

通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，古瓷片也可采用硝酸：鹽酸：氫氟酸=3：3：4的混酸體系進(jìn)行消解，按照3.2.3的實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后添加高氯酸，趕酸、定容、過濾進(jìn)行后續(xù)檢測(cè)。

3.3取樣量

古陶片與古瓷片樣品消解時(shí)不會(huì)產(chǎn)生大量氣體，可適當(dāng)增加取樣量。通過實(shí)驗(yàn)，樣品的取樣量控制在0.3g左右。

4 結(jié)果與討論

古陶片與古瓷片樣品消解方案類似，采用硝酸：鹽酸：氫氟酸=3：3：4的混酸體系進(jìn)行消解，樣品中含有鈣鎂鋁等元素，與氫氟酸形成沉淀，可過濾去除，也可在趕酸過程中加入少量硼酸溶液進(jìn)行溶解。

注意事項(xiàng)

1）王水揮發(fā)性較強(qiáng)，實(shí)驗(yàn)加酸過程及消解完成后打開消解罐均在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

2）樣品要盡量粉碎，顆粒越小越有利于消解。