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微波消解紗線
2020-02-29
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1前言  

紗線是一種紡織品,用各種紡織纖維加工成一定細(xì)度的產(chǎn)品,用于織布、制繩、制線、針織和刺繡等,分為短纖維紗,連續(xù)長絲等。毛紗及毛線一般用于紡織羊毛衫、毛褲、毛背心、圍巾、帽子及手套和編織各種春秋季節(jié)服飾用品,除保暖外還有裝飾作用。紗線制品廣泛應(yīng)用于日常生活各方面。為了對其成分進(jìn)行分析,采用微波消解的方法進(jìn)行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續(xù)對痕量元素的準(zhǔn)確快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀TANK微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

 

 

2.2 試劑

硝酸(68%),過氧化氫(30%),氫氟酸(40%)  

3實驗方法

3.1 樣品制備

將樣品剪碎,樣品越細(xì)小消解難度越低。


3.2 微波消解樣品

3.2.1消解用酸

硝酸是重金屬消解最常用的酸,也是很多消解實驗的基礎(chǔ)酸。硝酸具有很強(qiáng)的酸性和氧化性,且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水,為后續(xù)測試帶來方便,我們首先選用硝酸進(jìn)行實驗。實驗發(fā)現(xiàn)只使用硝酸,消解液中存在白色沉淀,需加入氫氟酸。

3.2.2消解溫度

硝酸消解樣品常用溫度為180,這個溫度下硝酸具有極強(qiáng)的氧化性,可以溶解大部分樣品,但紗線樣品結(jié)構(gòu)相對穩(wěn)定,200℃下進(jìn)行消解實驗,仍未消解完全,需進(jìn)一步提高溫度。

稱取剪碎的紗線樣品0.1g(精確至0.1mg),加入6mL硝酸、1mL過氧化氫和2mL氫氟酸。靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗

階段

溫度/

壓力/psi

升溫時間/min

保溫時間/min

1

210

400

15

20

3.2.3取樣量

高分子樣品在分解時會生成大量二氧化碳,壓力較高,取樣量應(yīng)控制在0.15g以內(nèi)。

4結(jié)果與討論

紗線樣品取樣量在0.15g以內(nèi),選用硝酸+氫氟酸的體系進(jìn)行微波消解(加入1mL過氧化氫效果更佳),210下保溫20min,趕酸定容過濾后即可上機(jī)檢測。 

注意事項

1. 消解實驗結(jié)束后需要進(jìn)行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿的腐蝕。

2.紗線種類較多,分子結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,應(yīng)根據(jù)樣品的實際情況,選擇最佳的消解方案。

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