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微波消解紫杉醇化合物
2020-07-17
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1前言  

紫杉醇別名紅豆杉醇,泰素,紫素特素,是已發(fā)現(xiàn)的最優(yōu)秀的天然抗癌藥物,在臨床上已經(jīng)廣泛用于乳腺癌、卵巢癌和部分頭頸癌肺癌的治療。為了對(duì)紫杉醇化合物中的多種元素含量進(jìn)行分析,我們采用微波消解作為前處理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續(xù)對(duì)元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)。

 

2.2 試劑

硝酸(68%),硫酸(98%

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1紫杉醇分子式(來(lái)源網(wǎng)絡(luò))


3.2消解實(shí)驗(yàn)

稱(chēng)取樣品0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)

階段

溫度/℃

時(shí)間/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

30

600

實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,壓力為零時(shí),取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開(kāi),放置在趕酸器上,趕酸至近干,轉(zhuǎn)移至燒杯中,加水稀釋后溶液中有少量白色絮狀物。

重新稱(chēng)取樣品0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入0.5mL硫酸,放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min,取下冷卻后補(bǔ)加8mL硝酸,靜置15min,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)

階段

溫度/℃

時(shí)間/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

5

600

3

210

45

600

實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,壓力為零時(shí),取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開(kāi),放置在趕酸器上,將硝酸趕盡,轉(zhuǎn)移至燒杯中,加水稀釋后溶液澄清透明。

3.3取樣量探究

在取樣量0.1g時(shí),最高壓力2.3MPa,通過(guò)驗(yàn)證,本次實(shí)驗(yàn)選擇的樣品最大取樣量為0.15g。

4結(jié)果  

樣品取樣量在0.15g以內(nèi),添加少量硫酸進(jìn)行加熱碳化,然后加入硝酸進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),最高溫210℃保溫40min左右,樣品可完全消解。

注意事項(xiàng)

1. 樣品壓力較高,在保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的前提下,盡量選擇低取樣量

2. 硫酸沸點(diǎn)338℃,無(wú)法通過(guò)趕酸去除,且硫酸遇水會(huì)釋放大量熱量,應(yīng)注意做好防護(hù)。

服務(wù)熱線:0531-88874444          服務(wù)郵箱:[email protected]