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微波消解電解鎳粉
2020-10-14
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1前言  

電解鎳粉是以為主要成分金屬粉料,有良好的導電性,粉末顏色通常為黑灰色。主要用于原子能工業(yè)、堿性蓄電池、電工合金、高溫高強度合金,也可以做化學反應的加氫催化劑。本文通過微波消解方法鎳粉進行前處理,有利于后期快速準確測定其中的元素含量。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)


2.2 試劑

硝酸(68%)、鹽酸(37%)、氫氟酸(40%

3實驗方法

  稱取鎳粉樣品約0.05g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置15min后組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀進行消解實驗參數(shù)如下:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400

實驗過程中最大實驗壓力為1.5Mpa。實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開,加入10mL鹽酸(1+1)于160℃趕酸至消解罐內(nèi)溶液剩余0.5mL左右,用純水將其轉(zhuǎn)移至燒杯中,消解液澄清。

4結(jié)果與討論  

電解鎳粉樣品取樣量0.05g時,使用王水+氫氟酸體系在210℃下消解60min,冷卻后加入稀鹽酸趕酸定容后,消解液澄清無沉淀。

注意事項

消解液中某些成分會隨趕酸進行而析出,可在趕酸時加入適量稀鹽酸提高溶解度。

服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:[email protected]