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1前言

AOD爐法（即氬氧脫碳法）是精煉不銹鋼較先進的技術(shù)。其具有設(shè)備簡單、操作方便、適應(yīng)性強、投資省、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點，而被廣泛采用。將高爐鐵水和中頻爐上熔化的合金，經(jīng)鋼包注入AOD爐，冶煉時吹入O2、Ar或N2混合氣體，對鋼水脫碳，同時由加料系統(tǒng)加入還原劑、脫硫劑、鐵合金或冷卻劑等調(diào)整鋼水成分和溫度，冶煉出合格的不銹鋼水供連鑄機。我們選擇一種AOD爐渣來進行微波消解實驗，尋找可將其完全溶解的實驗方法。

2儀器與試劑

新儀MASTER-18微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬分之一)等，硝酸(68%)，氫氟酸（40%），氟硼酸（40%），鹽酸（38%），飽和硼酸溶液

3實驗方法

3.1 微波消解參數(shù)探究

精確稱取AOD爐渣樣品0.2g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置20min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解實驗：

表一

實驗結(jié)束，趕酸稀釋后溶液中含有大量白色沉淀。

重新稱取樣品0.2g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入1mL硝酸、3mL鹽酸和6mL氟硼酸，靜置20min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進行實驗：

表二

實驗結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐，趕酸稀釋后溶液中沉淀減少，增加氟硼酸的用量再次進行實驗，沉淀仍無法完全去除。

重新稱取樣品0.2g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氟硼酸，靜置20min左右，組裝消解罐，按照表二設(shè)置參數(shù)進行實驗。實驗結(jié)束冷卻后將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開，每個罐中補加10mL飽和硼酸溶液，重新組裝消解罐，按照如下參數(shù)進行二次消解：

表三

實驗結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐，趕酸稀釋后溶液澄清透明。

3.2取樣量

通過實驗驗證，本次實驗選用的AOD爐渣樣品最大取樣量在0.5g。

4結(jié)果

實驗選取的AOD爐渣樣品，為了保證實驗的安全性，取樣量應(yīng)控制在0.5g左右，采用王水+氫氟酸的混酸體系進行消解，冷卻后添加飽和硼酸溶液進行二次消解，可將樣品完全溶解。

注意事項

1. 王水揮發(fā)性與腐蝕性較強，加酸步驟必須在通風(fēng)櫥中進行，且實驗人員要做好防護。

2. 本次實驗選擇的樣品中含有大量的氧化鈣與氧化硅，添加氫氟酸去除氧化硅后會形成氟化鈣沉淀，再通過添加飽和硼酸溶液溶解氟化物，需要進行兩次微波消解。因為AOD爐渣樣品的成分種類與含量均存在一定差異，應(yīng)根據(jù)樣品實際需要選擇最佳的消解方案。