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1前言  

化妝品是很多女性日常生活的必需品，但是在使用的同時(shí)也要注意化妝品的衛(wèi)生安全?；瘖y品中重金屬、微生物以及包裝等指標(biāo)，國(guó)標(biāo)中都有明確的限定。其中，化妝品中的重金屬污染問(wèn)題屢見(jiàn)報(bào)道，其檢測(cè)的方法主要有：原子吸收、原子熒光、分光光度法、微分電位溶出法等，這些方法基本都需要將樣品制備為澄清透明的溶液。本文通過(guò)微波消解方法對(duì)口紅、眼影膏及精油三種常見(jiàn)化妝品進(jìn)行前處理，有利于后期快速準(zhǔn)確測(cè)定其中的重金屬含量。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)、過(guò)氧化氫（30%）、氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 消解實(shí)驗(yàn)

3.1.1 口紅和眼影膏

分別稱(chēng)取口紅和眼影膏樣品約0.2g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入8mL硝酸在趕酸器上于120℃預(yù)處理30min，取下冷卻后加入2mL過(guò)氧化氫和1mL氫氟酸，靜置10min后組裝消解罐，其中眼影膏做主控罐，用MDS-15微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下：

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中最大實(shí)驗(yàn)壓力為2Mpa。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待儀器降溫至60℃以下，將樣品轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥，緩慢打開(kāi)罐蓋放置5min后，觀察消解罐中樣品消解液澄清無(wú)沉淀，將其放置趕酸器上趕酸至剩余0.5mL左右取下冷卻加水定容后消解液澄清透明無(wú)沉淀，樣品被完全消解。

3.1.2 精油

稱(chēng)取精油樣品約1mL（精確至0.1mg）于消解罐中，在趕酸器上于100℃加熱揮發(fā)有機(jī)溶劑約15min，取下冷卻后加入8mL硝酸在趕酸器上于120℃預(yù)處理30min，取下冷卻后加入2mL過(guò)氧化氫，靜置10min后組裝消解罐，用MDS-15微波消解儀按照3.1.1中儀器參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)最大壓力1.3Mpa。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待儀器降溫至60℃以下，將樣品轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥，緩慢打開(kāi)罐蓋放置5min后，于趕酸器上120℃趕酸至剩余0.5mL左右取下冷卻，加水定容后消解液澄清透明無(wú)沉淀。

4結(jié)果與討論  

口紅和眼影膏樣品取樣量0.2g時(shí)，使用硝酸+過(guò)氧化氫+氫氟酸體系在200℃下消解30min即可完全消解。所測(cè)精油因其中不含硅類(lèi)物質(zhì)使用硝酸+過(guò)氧化氫體系用相同的參數(shù)即可完全消解，但要注意的是消解前需先蒸發(fā)其中的有機(jī)溶劑。

注意事項(xiàng)

化妝品中通常會(huì)加入一些有機(jī)物質(zhì)，比如乙醇、甘油等，因此消解過(guò)程中需特別注意壓力變化。對(duì)于有機(jī)溶劑添加量比較大的樣品，需要預(yù)先消解。另外，化妝品中也會(huì)加入一些色素、遮光劑、二氧化硅等等，此類(lèi)樣品消解需要添加氫氟酸。