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1前言

汞觸媒作為電石法生產聚氯乙烯工序的催化劑，能使反應加快、控制反應方向或產物構成，而不影響化學平衡。在生產過程中產生的廢汞觸媒，具有浸出毒性和腐蝕性，分解后的汞常溫下即可蒸發(fā)，毒性極大，一旦排入環(huán)境中，將極大地破壞環(huán)境平衡，造成環(huán)境污染。隨著技術的進步，低汞觸媒在保持汞觸媒的原有優(yōu)勢下，能夠降低汞的排放，替代普通汞觸媒已成為趨勢。對于低汞觸媒中汞含量的檢測是非常必要的，我們采用微波消解作為前處理的方法，可以實現(xiàn)樣品的快速、完全消解，同時微波消解的密閉環(huán)境可以減少汞的流失，提高對汞含量測定的準確性。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

3實驗方法

3.1 樣品狀態(tài)

黑色粉末

3.2 酸體系探究

低汞觸媒主要成分是氯化汞，同時含有硅酸鹽雜質，選擇具有強氧化性的硝酸和除硅酸鹽的氫氟酸進行消解。

3.3 實驗過程

使用硝酸和氫氟酸作為實驗的消解試劑，稱取低汞觸媒樣品0.2g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入10mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：

實驗結束后，待冷卻至60℃以下，將罐架轉移至通風櫥中，緩慢打開罐蓋，使用趕酸器150℃趕酸至小于1mL，轉移定容，消解液澄清透明，低汞觸媒樣品可完全消解。

3.4取樣量

在上述試驗條件下，低汞觸媒樣品取樣量為0.2g時的實驗最高壓力達到3MPa左右，建議實驗取樣量控制在0.2g以內。

4結果

使用硝酸和氫氟酸對低汞觸媒樣品進行消解實驗，最高實驗溫度210℃，保溫40min，取樣量為0.2g時實驗最高壓力達到3MPa，樣品可完全消解。