1前言
焊絲是作為填充金屬或同時作為導電用的金屬絲焊接材料。在氣焊和鎢極氣體保護電弧焊時,焊絲用作填充金屬;在埋弧焊、電渣焊和其他熔化極氣體保護電弧焊時,焊絲既是填充金屬。同時焊絲也是導電電極,焊絲的表面不涂防氧化作用的焊劑。我們選擇一種焊絲樣品來進行微波消解實驗,尋找可將其完全溶解的實驗方法。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀MASTER-18微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑
硝酸(68%),鹽酸(38%),氫氟酸(40%)
3實驗方法
3.1 微波消解參數(shù)探究
將焊絲樣品剪成小塊(顆粒度越小越好),精確稱取0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL鹽酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行消解實驗:
表一
階段
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溫度/℃
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時間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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210
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30
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400
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實驗結束,溶液中含有固體顆粒未完全溶解。
重新稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL鹽酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行實驗:
表二
階段
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溫度/℃
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時間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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210
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60
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400
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實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,趕酸稀釋后溶液中含有少量白色沉淀。
重新稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和1mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照表二設置參數(shù)進行實驗。
實驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,轉移到通風櫥中打開消解罐,趕酸稀釋后溶液澄清透明。
4結果
實驗選取的焊絲樣品,在取樣量為0.1g,采用王水+氫氟酸的混酸體系進行消解,最高溫度210℃,保溫1h左右,可將其完全溶解。
注意事項
1. 王水揮發(fā)性與腐蝕性較強,加酸步驟必須在通風櫥中進行,且實驗人員要做好防護。
2. 加入氫氟酸進行消解實驗后,必須進行趕酸處理,防止對玻璃器皿的腐蝕。