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1前言

有機硅，即有機硅化合物，是指含有Si-O鍵、且至少有一個有機基是直接與硅原子相連的化合物，習慣上也常把那些通過氧、硫、氮等使有機基與硅原子相連接的化合物也當作有機硅化合物。其中，以硅氧鍵（-Si-0-Si-）為骨架組成的聚硅氧烷，是有機硅化合物中為數最多，研究最深、應用最廣的一類，約占總用量的90%以上。有機硅是化工新材料產業(yè)的重要組成部分，是國務院提出的七大戰(zhàn)略性新興產業(yè)發(fā)展所需的重要基礎材料，具有許多其它化工材料無可替代的作用，是名副其實的“工業(yè)維生素”和“科技催化劑”。我們選取一種有機硅樣品，采用微波消解作為前處理方法，選擇一種可將其完全溶解的方案，有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

3實驗方法

稱取實驗所用的有機硅樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入6mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置15min左右，待無明顯反應后，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：

表一

實驗結束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，趕酸定容后，溶液中存在少量沉淀，樣品未被完全溶解。

重新稱取有機硅樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入2mL硝酸和6mL氫氟酸，靜置15min左右，待無明顯反應后，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：

表二

實驗結束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，趕酸定容后，消解液澄清透明。

4結果

實驗選擇的有機硅樣品，在取樣為0.1g，采用硝酸+氫氟酸作為試劑，210℃保溫30min左右，即可完全溶解。

5注意

1. 樣品在加入氫氟酸時會發(fā)生劇烈反應，加酸過程必須在通風櫥中進行，且需要分次緩慢滴加氫氟酸，同時實驗人員要做好防護。

2. 添加氫氟酸進行實驗后，需進行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕，也可能會對實驗結果造成影響。