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TANK微波消解儀:微波消解-石墨爐原子吸收測(cè)嬰幼兒谷類輔助食品中的鎘
2021-03-15
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1前言

嬰幼兒谷類輔助食品以一種或多種谷物(:小麥、大米、大麥、燕麥、黑麥、玉米等)為主要原料,且谷物占干物質(zhì)組成的25%以上,添加適量的營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑和()其他輔料,經(jīng)加工制成的適于6月齡以上嬰兒和幼兒食用的輔助食品。

分別選擇國(guó)產(chǎn)與進(jìn)口兩種嬰幼兒谷類輔助食品,按照GB 5009.15-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定,采用微波消解法對(duì)進(jìn)行前處理,后續(xù)采用石墨爐原子吸收光譜法對(duì)比國(guó)產(chǎn)與進(jìn)口食品中的鎘含量。

2儀器與試劑

2.1 儀器


新儀 TANK微波消解儀TK-20趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一),原子吸收分光光度計(jì),空心陰極燈


 

2.2 試劑及樣品

硝酸(68%),標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L),超市選購(gòu)國(guó)產(chǎn)與進(jìn)口嬰幼兒谷類輔助食品各一種

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 微波消解

分別稱取兩類實(shí)驗(yàn)樣品各三組,每組質(zhì)量約為0.5g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸1mL過(guò)氧化氫,靜置15min左右,待無(wú)明顯反應(yīng)后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):

階段

溫度/℃

壓力/Mpa

升溫時(shí)間/min

保溫時(shí)間/min

1

150

2

7

2

2

170

2.5

3

2

3

190

3

3

30

3.2趕酸定容

冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

3.3 配制標(biāo)液

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液50μL50mL容量瓶,硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含量分別為1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確吸取適量鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液50mL容量瓶,硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含量分別為0mg/L、1μg/L2μg/L、3μg/L、4μg/L5μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

 

3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線

 

曲線方程:一次[A]=k1[C]+k0

方程系數(shù):k1-0.0534,k0=0.0247

相關(guān)性 0.99471

4結(jié)果

兩類嬰幼兒谷類輔助食品鎘元素含量如下:

樣品編號(hào)

檢測(cè)值/mg/kg

平均值/mg/kg

RSD/%

國(guó)產(chǎn)

10.17

9.78

3.81

9.73

9.43

進(jìn)口

26.98

27.97

3.73

27.87

29.06

根據(jù)檢查結(jié)果可以看出國(guó)產(chǎn)嬰幼兒谷類輔助食品中的鎘含量稍低于進(jìn)口食品,兩類樣品的檢測(cè)結(jié)果均低于在食品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)限量值。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.15-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定

[2] GB 2762-2017 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量

[3] GB 10769-2010 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒谷類輔助食品

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