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1前言

在球墨鑄鐵生產(chǎn)中，硅鐵是一種重要的孕育劑和球化劑，加入一定量的硅鐵能夠阻止鐵中碳化物的形成、促進(jìn)石墨的析出和球化。實(shí)際上純凈的硅鐵是沒(méi)有多大孕育效果的，為此孕育劑中常加入Al、Ca、Ba、Mn及稀土等元素，以增加孕育作用。孕育劑的加入量對(duì)鑄件的性能有很大影響，因此建立準(zhǔn)確的測(cè)定孕育劑中功能成分含量的方法是十分必要的。我們采用微波消解作為前處理的方法，該方法具有快速、簡(jiǎn)便、節(jié)省試劑、消解完全等特點(diǎn)，測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度良好，有利于對(duì)稀土硅鐵中元素的檢測(cè)。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀MDS-6G微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品狀態(tài)

3.2酸體系探究

稀土硅鐵合金主要成分是硅、鐵、鋁、錳、稀土等元素，選擇逆王水和氫氟酸體系對(duì)稀土硅鐵進(jìn)行消解。

3.3實(shí)驗(yàn)過(guò)程

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取稀土硅鐵樣品0.05g（精確至0.01mg）于消解罐中，加入6mL硝酸，2mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開(kāi)罐蓋靜置5min，150℃趕酸至剩余液體小于1mL，加水轉(zhuǎn)移定容至容量瓶，消解液中有少量沉淀，過(guò)濾后可做進(jìn)一步檢測(cè)。

3.4取樣量

在上述實(shí)驗(yàn)條件下，稀土硅鐵合金樣品取樣量為0.05g時(shí)的實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到2.4MPa，建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在0.05g左右。

4結(jié)果

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸對(duì)稀土硅鐵樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，取樣量為0.05g，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，保溫60min，實(shí)驗(yàn)最高壓力為2.4MPa，所用試劑體系可提取樣品中的金屬元素，趕酸定容后可作進(jìn)一步分析檢測(cè)。