1前言
硅鋼是含硅為1.0~4.5%,含碳量小于0.08%的硅合金鋼,是電力、電訊和儀表工業(yè)中不可缺少的重要磁性材料,主要用于各種電機、發(fā)電機和變壓器的鐵芯。硅鋼中的雜質元素在冶煉過程中易形成氮化物、碳化物等夾雜顆粒,不僅會抑制硅鋼中晶粒長大,使硅鋼片磁化困難,鐵損增大,還會使鋼材脫碳困難,嚴重損害產品性能,因此需對硅鋼的純度進行有效的檢測。我們采用微波消解作為前處理的方法,該方法具有快速、簡便、節(jié)省試劑、消解完全等特點,測定結果的精密度和準確度良好,有利于對硅鋼中元素的檢測。
2儀器與試劑
2.1儀器
新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)
3實驗方法
3.1樣品狀態(tài)
銀色金屬
3.2酸體系探究
硅鋼主要成分為含錳的合金鋼,使用對金屬溶解能力強的王水以及溶解硅元素的氫氟酸進行消解。
3.3實驗過程
使用硝酸、鹽酸和氫氟酸作為實驗的消解試劑,稱取硅鋼樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入4.5mL鹽酸、1.5mL硝酸、2mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,將罐架轉移至通風櫥,緩慢打開罐蓋,150℃趕酸至剩余液體約1mL,加水定容至容量瓶,消解液澄清透明,樣品可完全消解。
3.4取樣量
在上述試驗條件下,硅鋼樣品取樣量為0.1g時的實驗最高壓力達到1.8MPa左右,建議實驗取樣量控制在0.1g左右。
4結果
使用硝酸、鹽酸和氫氟酸對硅鋼樣品進行消解實驗,最高實驗溫度200℃,保溫30min,取樣量為0.1g時實驗最高壓力為1.8MPa,硅鋼樣品可完全消解。