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MASTER-18微波消解儀:微波消解陶瓷粉
2021-10-19
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1前言

所謂陶瓷粉體就是制備陶瓷時(shí)所有原料經(jīng)充分混合均勻后焙燒后的粉末狀物質(zhì)。陶瓷的原料之間的化學(xué)反應(yīng)不是在熔融的狀態(tài)下進(jìn)行的,而是在比熔點(diǎn)低的溫度下,通過(guò)各原子(或離子)之間的擴(kuò)散來(lái)完成的,也就是固相反應(yīng),所以經(jīng)過(guò)焙燒得到的陶瓷粉體已經(jīng)是純相晶體物質(zhì)。我們選取一種陶瓷粉樣品,采用微波消解作為前處理方法,選擇一種可將其完全溶解的方案,有利于后續(xù)對(duì)多種重金屬含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器


新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)。


2.2 試劑

硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%),飽和硼酸溶液

3實(shí)驗(yàn)方法

稱取陶瓷粉樣品約0.1g(精確至0.1mg加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置15min左右,待無(wú)明顯反應(yīng)后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):


實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,補(bǔ)加10mL飽和硼酸溶液,組裝消解罐按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行二次消解:


實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,消解液澄清透明,樣品被完全溶解。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選擇的陶瓷粉樣品,在取樣為0.1g,采用硝酸+鹽酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),然后補(bǔ)加飽和硼酸溶液進(jìn)一步溶解氟化物沉淀,最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃,樣品可完全溶解。

5注意

1)不同種類的陶瓷粉成分存在一定差異,應(yīng)根據(jù)樣品樣品組成選擇合適的消解試劑與最佳實(shí)驗(yàn)參數(shù)。

2)添加氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后,需進(jìn)行趕酸處理,防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿造成腐蝕,也可能會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。

服務(wù)熱線:0531-88874444          服務(wù)郵箱:[email protected]