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1前言  

碘化銠即三碘化銠，是一種化學(xué)物質(zhì)，分子式為RhI3。黑色晶體粉末，吸潮，空氣中易分解。密閉充氮儲(chǔ)藏，置于陰涼干燥處，注意防潮。為檢測(cè)碘化銠中的多種金屬元素含量。我們選擇一種碘化銠樣品，采用微波消解的方法進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

稱取碘化銠樣品50mg（精確至0.1mg），加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置30min左右，待無明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，趕酸稀釋后，樣品可完全消解至澄清透明狀態(tài)。

4結(jié)果  

實(shí)驗(yàn)選取的碘化銠樣品，取樣為50mg，采用王水+氫氟酸的混酸體系作為試劑進(jìn)行微波消解，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，保溫2h，樣品可完全消解。

5注意

1. 添加氫氟酸后續(xù)必須進(jìn)行趕酸處理，防止對(duì)玻璃器皿造成腐蝕，也會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。

2. 王水揮發(fā)性較強(qiáng)，配制試劑應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，同時(shí)實(shí)驗(yàn)人員需做好防護(hù)。