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1前言  

生產(chǎn)濃縮乳清蛋白是采用濃縮乳清蛋白粉中低溫工藝噴霧干燥，因此保持了蛋白質(zhì)的天然形式，具有極好的溶解性能。濃縮乳清蛋白廣泛用于食品加工業(yè)，比如火腿、乳蛋糕、糖果、蟹肉棒、蛋糕、嬰兒配方奶粉、運(yùn)動(dòng)飲料、配方營(yíng)養(yǎng)飼料等。大部分濃縮乳清蛋白粉含有5-7%的乳脂，這些乳脂是奶油分離機(jī)無(wú)法去除的。因此，最先進(jìn)的濃縮乳清蛋白生產(chǎn)工藝在超濾之前采用微濾分離乳脂，制得幾乎不含乳脂的濃縮乳清蛋白。這種高品質(zhì)蛋白質(zhì)非常適合于配制運(yùn)動(dòng)飲料，比如健身者飲用的飲料。為了檢測(cè)濃縮乳清蛋白中的多種重金屬含量，我們選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀JUPITER微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品圖片（來(lái)源網(wǎng)絡(luò)）

3.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱取濃縮乳清蛋白樣品約0.2g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸和1mL氫氟酸，靜置10min左右，待無(wú)明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，樣品可完全消解至澄清透明狀態(tài)。

3.3 取樣量

重新稱取樣品0.4g加入硝酸后，放置在趕酸器上120℃進(jìn)行預(yù)處理，取下冷卻后再補(bǔ)加氫氟酸，按照3.2的實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，樣品也可完全溶解。

4結(jié)果  

實(shí)驗(yàn)選擇的濃縮乳清蛋白樣品，取樣量為0.2g，采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；取樣量增大至0.4g時(shí)，先添加硝酸進(jìn)行預(yù)處理，然后補(bǔ)加氫氟酸，最高實(shí)驗(yàn)溫度190℃，保溫30min左右，樣品均完全消解。

5注意

添加氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后，需進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿造成腐蝕，也可能會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。