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1前言  

海螺蛸為烏鱺科動(dòng)物曼氏無(wú)針烏賊或金烏賊的內(nèi)貝殼。收集從烏賊魚(yú)中剝下的骨骼，或于4-8月間撈取漂浮在海邊的烏賊魚(yú)內(nèi)甲殼，用水漂洗干凈，曬干。呈長(zhǎng)橢圓形而扁平，邊緣薄，中間厚，大小不一，腹面白色有水波狀紋，背面瓷白色而略帶暗紅色，有不明顯的細(xì)小疣狀突起，背脊明顯隆起，表面有一層硬脆皮膜，角質(zhì)呈半透明狀，略見(jiàn)光澤，質(zhì)松脆，易折斷，斷面有明顯的微向背面彎曲的平行層紋，除背部硬膜外，其它部分可擦下細(xì)粉。氣微腥、味微咸。以身干體大，色白，微咸，完整者佳。選擇一種海螺蛸，采用微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)

3實(shí)驗(yàn)方法

稱取海螺蛸樣品約0.5g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，靜置過(guò)夜后，補(bǔ)加2mL硝酸，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋?zhuān)庖撼吻逋该?，樣品可完全溶解?/span>

4結(jié)果  

實(shí)驗(yàn)選擇的海螺蛸樣品，取樣量為0.5g，加入硝酸靜置過(guò)夜后，再補(bǔ)加一定量的酸，上機(jī)消解，最高實(shí)驗(yàn)溫度180℃，保溫30min左右，即可完全溶解。

注意事項(xiàng)

海螺蛸樣品加入硝酸后會(huì)劇烈反應(yīng)，如果要進(jìn)行預(yù)消解，需要靜置一段時(shí)間，待反應(yīng)結(jié)束后再放置在趕酸器上加熱。