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1、前言

軟骨素分子量一般為2-5萬(wàn)，白色粉末，具有較強(qiáng)吸水性、易溶于水并成為粘稠溶液，不溶于乙醇、乙醚、丙酮等有機(jī)溶劑。其化學(xué)組成是D-葡萄糖醛酸和乙酰氨基已糖(葡萄糖和半乳糖)通過(guò)1,3-b--苷鍵相連結(jié)的高聚物。用途：硫酸軟骨素，是一種酸性粘多糖，為臨床較常用的藥物，用于某些神經(jīng)性頭痛、神經(jīng)痛、關(guān)節(jié)痛、偏頭痛、動(dòng)脈硬化癥等;也可用于鏈霉素引起的聽(tīng)覺(jué)障礙及肝炎等的輔助治。為了檢測(cè)軟骨素中的鉛元素含量，我們選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，后續(xù)采用石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)其中的鉛含量。

2、儀器與試劑

2.1 儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)，原子吸收分光光度計(jì)，鉛空心陰極燈等

2.2 試劑

硝酸(68%)，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)

3、實(shí)驗(yàn)方法

3.1 微波消解

選取三種軟骨素樣品，每種樣品稱(chēng)取三組，質(zhì)量約1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入10mL硝酸，靜置過(guò)夜。然后將消解罐放置在趕酸器上緩慢升溫至120℃，預(yù)處理30min左右，待黃煙冒盡后，取下冷卻，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

3.2趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于160℃趕酸至0.2mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用純水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

3.3 配制標(biāo)液

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液50μL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（2%）定容至刻度，即得到含鉛量分別為1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確吸取適量鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（2%）定容至刻度，得到含鉛量分別為0mg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L和80μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線

4、結(jié)果

檢測(cè)發(fā)現(xiàn)樣品中的鉛含量均超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，將溶液稀釋后再進(jìn)行檢測(cè)，具體結(jié)果如下：

實(shí)驗(yàn)結(jié)果RSD均小于3%，表明平行性良好。