1前言
從廣義上講精油是指從香料植物或泌香動物中加工提取所得到的揮發(fā)性含物質制品的總稱。但日常使用的精油是指用水蒸汽蒸餾法,或壓榨法,或冷磨法,或干餾法,從香料植物中所提取到的含香物質的制品,這些制品在常溫下多呈液態(tài),只有少數(shù)品種呈固態(tài)。為檢測精油中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。
2儀器與試劑
2.1 儀器

新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
2.2 試劑
硝酸(68%),氫氟酸(40%)
3實驗方法
稱取精油樣品約0.5g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,靜置過夜后,補加2mL硝酸,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行實驗:
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐取出轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉移至燒杯中加水稀釋,溶液中含有大量白色沉淀,樣品無法完全溶解。
重新稱取精油樣品約0.5g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min左右,待黃煙冒盡后,取下冷卻,補加2mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行實驗:
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐取出轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉移至燒杯中加水稀釋,樣品可完全溶解。
4結果
實驗選擇的精油樣品,取樣量為0.5g左右,采用硝酸預處理后,補加氫氟酸進行實驗,最高實驗溫度200℃,保溫30min左右,樣品可完全消解。