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一、前言

淀粉是高分子碳水化合物，是由葡萄糖分子聚合而成的。淀粉有直鏈淀粉和支鏈淀粉兩類。前者為無(wú)分支的螺旋結(jié)構(gòu)；后者以24~30個(gè)葡萄糖殘基以α-1,4-糖苷鍵首尾相連而成，在支鏈處為α-1,6-糖苷鍵。淀粉可以看作是葡萄糖的高聚體。淀粉除食用外，工業(yè)上用于制糊精、麥芽糖、葡萄糖、酒精等，也用于調(diào)制印花漿、紡織品的上漿、紙張的上膠、藥物片劑的壓制等?？捎捎衩住⒏适?、野生橡子和葛根等含淀粉的物質(zhì)中提取而得。為檢測(cè)淀粉中的多種重金屬元素含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2、試劑

硝酸(68%)，過(guò)氧化氫（30%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

精確稱取淀粉樣品約0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min左右，待黃煙冒盡，取下消解罐，冷卻后補(bǔ)加2mL過(guò)氧化氫，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

3.2、趕酸稀釋

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的淀粉樣品，取樣量為0.5g，加入硝酸預(yù)處理后，再補(bǔ)加一定量的過(guò)氧化氫，上機(jī)消解，最高實(shí)驗(yàn)溫度180℃，保溫30min左右，即可完全溶解。

五、注意事項(xiàng)

樣品與硝酸反應(yīng)劇烈，應(yīng)緩慢添加，防止液體濺出，同時(shí)實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)做好防護(hù)。