一、前言
桃仁,中藥名,為薔薇科植物桃的干燥成熟種子。果實(shí)成熟后采收,除去果肉和核殼,取出種子,曬干。全國各地普遍栽培,具有活血祛瘀,潤腸通便,止咳平喘的功效。用于經(jīng)閉痛經(jīng),癥瘕痞塊,肺癰腸癰,跌撲損傷,腸燥便秘,咳嗽氣喘。為檢測桃仁中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%)
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、樣品制備
取果實(shí)成熟的桃子,除去果肉和核殼,取出種子,曬干粉碎后備用。
3.2、消解
稱取樣品約0.3g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,靜置過夜后,補(bǔ)加2mL硝酸,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
3.3、趕酸稀釋
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)選擇的桃仁樣品,取樣量為0.3g,加入硝酸靜置過夜后,再補(bǔ)加一定量的酸,上機(jī)消解,最高實(shí)驗(yàn)溫度180℃,保溫30min左右,即可完全溶解。