一、前言
氮化硼是由氮原子和硼原子所構(gòu)成的晶體。由于氮化硼熱穩(wěn)定性和耐磨性好以及化學(xué)穩(wěn)定性強,可用作溫度傳感器套,制造高溫物件,如火箭、燃燒室內(nèi)襯和等離子體噴射爐材料??勺鞲邷貪櫥瑒⒚撃?、高頻絕緣材料和半導(dǎo)體的固相摻雜材料等。六方氮化硼轉(zhuǎn)化立方體,粉狀可轉(zhuǎn)化纖維狀,使其用途更加廣泛,可用作超硬材料,用于電絕緣器、天線窗、防護服、重返大氣層的降落傘以及火箭噴管鼻錐等。為檢測氮化硼中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

2.2、試劑
硝酸(68%),氫氟酸(40%)
三、實驗方法
3.1、消解
精確稱取氮化硼樣品約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入5mL硝酸和5mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進行實驗:
階段
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溫度/℃
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時間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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210
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40
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400
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3.2、趕酸稀釋
實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上160℃趕酸至0.5mL左右,轉(zhuǎn)移至塑料杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結(jié)果與討論
實驗選擇的氮化硼樣品,取樣量為0.1g,采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進行消解實驗,最高實驗溫度210℃,保溫40min左右,即可完全溶解。
五、注意事項
實驗中添加了大量氫氟酸,后續(xù)需要進行趕酸處理,將氫氟酸除盡后再上機進行檢測,防止腐蝕玻璃器皿和對結(jié)果造成影響。