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MASTER-18微波消解儀:微波消解多晶硅
2022-12-12
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一、前言

多晶硅,是單質(zhì)硅的一種形態(tài),熔融的單質(zhì)硅在過冷條件下凝固時(shí),硅原子以金剛石晶格形態(tài)排列成許多晶核,如這些晶核長(zhǎng)成晶面取向不同的晶粒,則這些晶粒結(jié)合起來,就結(jié)晶成多晶硅。多晶硅是生產(chǎn)單晶硅的直接原料,是當(dāng)代人工智能、自動(dòng)控制、信息處理、光電轉(zhuǎn)換等半導(dǎo)體器件的電子信息基礎(chǔ)材料。為檢測(cè)多晶硅中的無機(jī)元素含量,選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器


新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)。

2.2、試劑

硝酸(68%),氫氟酸(40%)

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

稱取粉碎后的多晶硅樣品約0.2g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入5mL硝酸和5mL氫氟酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):

 

 

階段

溫度/℃

時(shí)間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

30

400

3.2、趕酸稀釋

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上160℃趕酸至0.5mL左右,轉(zhuǎn)移至塑料杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。

、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的多晶硅樣品,取樣量為0.2g,采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃,保溫30min左右,即可完全溶解。

五、注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)中添加了大量氫氟酸,后續(xù)需要進(jìn)行趕酸處理,將氫氟酸除盡后再上機(jī)進(jìn)行檢測(cè),防止腐蝕玻璃器皿和對(duì)結(jié)果造成影響。

服務(wù)熱線:0531-88874444          服務(wù)郵箱:[email protected]