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MASTER-18微波消解儀:微波消解全氟磺酸樹脂
2023-01-17
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一、前言

全氟磺酸樹脂是現(xiàn)在已知的最強固體超強酸,具有耐熱性能好、化學穩(wěn)定性和機械強度高等特點。一般是將帶有磺酸基的全氟乙烯基醚單體與四氟乙烯進行共聚,得到全氟磺酸樹脂。與液體超強酸相比,用作催化劑時,易于分離,可反復使用。且腐蝕性小,引起公害少,選擇性好,容易應用于工業(yè)化生產(chǎn)。為了對全氟磺酸樹脂中的金屬元素進行檢測,選擇微波消解對其進行前處理,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器


新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

2.2、試劑

硝酸(68%),鹽酸(37%)

三、實驗方法

3.1、消解

精確稱取全氟磺酸樹脂樣品約0.2g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL鹽酸,靜置15min左右,待無明顯反應,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行消解實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

30

400

3.2、趕酸稀釋

實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至近干,取下冷卻后轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,溶液中含有少量沉淀,建議過濾后再上機檢測。

、結果與討論

實驗選擇的全氟磺酸樹脂樣品,取樣量為0.2g,采用王水進行消解實驗,最高實驗溫度200℃,樣品無法完全溶解,建議過濾后再上機進行檢測。

五、注意事項

王水揮發(fā)性與腐蝕性較強,實驗室應做好通風,實驗人員做好防護。

服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:[email protected]