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一、前言

巖石是天然產(chǎn)出的具穩(wěn)定外型的礦物或玻璃集合體，按照一定的方式結(jié)合而成。是構(gòu)成地殼和上地幔的物質(zhì)基礎(chǔ)。巖石種類(lèi)繁多、構(gòu)成復(fù)雜、應(yīng)用廣泛，為探究不同巖石中的多種成分含量，我們選擇選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK40微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)、鹽酸（37%）、硫酸（98%）、磷酸（85%）、氫氟酸（40%）、氟硼酸（40%）、過(guò)氧化氫（30%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、石英類(lèi)樣品

稱(chēng)取樣品約0.2g（精確至0.1mg），加入2mL硝酸和8mL氫氟酸，靜置15min，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

3.2、鉻礦石樣品

稱(chēng)取樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入4mL硫酸、4mL磷酸和1mL氫氟酸，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

3.3、鐵礦石樣品

稱(chēng)取樣品約0.2g（精確至0.1mg），加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置15min，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

3.4、巖石樣品（鉑族金屬）

稱(chēng)取樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入8mL鹽酸、2mL過(guò)氧化氫和2mL氫氟酸，靜置30min，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

3.5、巖石樣品（鈣鎂鋁元素）

在微波消解巖石類(lèi)樣品時(shí)，為了溶解樣品中的硅酸鹽，會(huì)加入大量氫氟酸，但鈣鎂鋁元素會(huì)與氫氟酸絡(luò)合生成氟化物沉淀，影響檢測(cè)結(jié)果，在消解這類(lèi)樣品時(shí)通常會(huì)選擇采用氟硼酸代替氫氟酸。

稱(chēng)取樣品約0.2g（精確至0.1mg），加入6mL硝酸、2mL過(guò)氧化氫和2mL氟硼酸，靜置15min，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

3.6、巖石樣品（汞砷元素）

稱(chēng)取樣品約0.2g（精確至0.1mg），加入7mL鹽酸和1mL過(guò)氧化氫，靜置20min，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

3.7、趕酸定容

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，放置在趕酸器上150℃（檢測(cè)汞砷元素，趕酸溫度不超過(guò)120℃）趕酸后，消解液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用純水清洗消解罐2~3次，洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容，待測(cè)。

四、結(jié)果與討論

由于巖石的組成成分不同、檢測(cè)元素的種類(lèi)不同，會(huì)選擇不同的消解方案。TANK40微波消解儀，具有試劑用量小、空白低、速度快、通量高等優(yōu)點(diǎn)，滿(mǎn)足不同巖石樣品的消解要求，可根據(jù)實(shí)際情況選擇最合適的試劑搭配，以及最佳的微波消解儀參數(shù)。

五、注意事項(xiàng)

1、添加氫氟酸的實(shí)驗(yàn)，必須進(jìn)行趕酸處理，防止對(duì)玻璃器皿造成腐蝕，影響檢測(cè)結(jié)果。

2、硫酸與磷酸沸點(diǎn)較高，無(wú)法通過(guò)趕酸去除，應(yīng)謹(jǐn)慎添加。

3、王水揮發(fā)性與腐蝕性較強(qiáng)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)做好通風(fēng)，同時(shí)實(shí)驗(yàn)人員需做好防護(hù)。

4、巖石樣品成分復(fù)雜，部分樣品無(wú)法完全溶解，可將待測(cè)元素溶出，過(guò)濾殘?jiān)笤偕蠙C(jī)檢測(cè)。

六、參考文獻(xiàn)

1、GB/T14505 巖石和礦石化學(xué)分析方法 總則及一般規(guī)定

2、SN/T 4658 螢石中汞、砷含量的同時(shí)測(cè)定 微波消解-原子熒光光譜法

3、SN/T 0831 進(jìn)出口鉻礦中鐵、鋁、硅、鎂、鈣的測(cè)定 微波溶樣ICP-AES法

4、邱會(huì)東，甘小英，鄒志斌.微波消解－原子吸收光譜法測(cè)定礦石中的鐵[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué).

2011,1(4):41~46

5、劉順瓊，呂澤娥，陳永欣，等.微波消解 -等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定錳礦石中硅鋁鐵磷[J].巖礦測(cè)試.

2007,26(3)

6、胡德新，馬德起，潘宏偉，等.電位滴定法測(cè)定鉻礦石中三氧化二鉻的微波溶樣法研究[J].冶金分析.2011，31(2)：63～66