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一、前言

葡萄干是借助于太陽(yáng)熱或人工加熱使葡萄果實(shí)脫水形成的食品，含糖量高，是典型的高能量營(yíng)養(yǎng)品。葡萄干水含量低，方便運(yùn)輸和貯存。世界各地最主要的制干葡萄就是綠色無核葡萄品種無核白，其它制干品種有白玫瑰香和黑科林斯。由于葡萄干制作對(duì)葡萄品種和產(chǎn)地氣候要求十分嚴(yán)格，因此葡萄制干僅分布于美國(guó)加州、土耳其、伊朗、及我國(guó)新疆等部分葡萄產(chǎn)區(qū)。為檢測(cè)葡萄干中的多種重金屬元素含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

稱取葡萄干樣品約0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min左右，待黃煙冒盡后，取下冷卻，補(bǔ)加2mL硝酸和1mL過氧化氫，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

3.2、趕酸稀釋

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的葡萄干樣品，取樣量為0.5g，加入硝酸預(yù)處理后補(bǔ)加一定量的硝酸和過氧化氫，最高實(shí)驗(yàn)溫度180℃，保溫20min左右，即可完全溶解。