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一、前言

聚醚醚酮(PEEK)是在主鏈結構中含有一個酮鍵和兩個醚鍵的重復單元所構成的高聚物，屬特種高分子材料。具有耐高溫、耐化學藥品腐蝕等物理化學性能，是一類半結晶高分子材料，可用作耐高溫結構材料和電絕緣材料，可與玻璃纖維或碳纖維復合制備增強材料。一般采用與芳香族二元酚縮合而得的一類聚芳醚類高聚物。這種材料在航空航天領域、醫(yī)療器械領域(作為人工骨修復骨缺損)和工業(yè)領域有大量的應用。為檢測聚醚醚酮粗粉中的多種重金屬元素含量，選擇微波消解對其進行前處理，探索最適合的消解參數，該方法還有回收率高、空白低等特點，有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%），硫酸（98%）

三、實驗方法

3.1、消解參數

稱取聚醚醚酮粗粉樣品約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入2mL硫酸、6mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

實驗結束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，溶液中含有大量白色沉淀，樣品無法完全溶解。

3.2、調整實驗參數

重新稱取聚醚醚酮粗粉樣品約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入4mL硫酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min，取下冷卻后補加4mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

實驗結束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至剩余硫酸，取下冷卻后轉移至量杯中加水稀釋，溶液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結果與討論

實驗選擇的聚醚醚酮粗粉樣品取樣量為0.1g，采用硫酸預處理后，補加硝酸和氫氟酸進行微波消解實驗，最高實驗溫度210℃，保溫60min左右，樣品可完全溶解。

五、注意事項

1、實驗中加入氫氟酸，后續(xù)必須進行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結果。

2、硫酸沸點較高，無法通過趕酸去除。