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一、前言

金屬氧化物是指氧元素與另外一種金屬化學(xué)元素組成的二元化合物，如氧化鐵（Fe₂O₃）、氧化鈉（Na₂O）等。選用幾種氧化物，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，過(guò)氧化氫（30%），鹽酸(37%)，氫氟酸（40%），硫酸（98%），氟硼酸（40%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、氧化鐵

氧化鐵，別名三氧化二鐵，其紅棕色粉末為一種低級(jí)顏料，工業(yè)上稱氧化鐵紅，用于油漆、油墨、橡膠等工業(yè)中，可做催化劑，玻璃、寶石、金屬的拋光劑，可用作煉鐵原料。

稱取氧化鐵粉末0.1g（精確至 0.1mg）于消解罐底部，加入 2mL 硝酸和 6mL 鹽酸，靜置10min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋，150℃趕酸至剩余液體小于 1mL，加水轉(zhuǎn)移定容至容量瓶，消解液澄清透明，氧化鐵樣品可完全消解。

3.2、氧化鋯

氧化鋯(ZrO?)自然界的氧化鋯礦物原料，主要有斜鋯石和鋯英石。鋯英石系火成巖深層礦物，顏色有淡黃、棕黃、黃綠等，比重4.6－4.7，硬度7.5，具有強(qiáng)烈的金屬光澤，可為陶瓷釉用原料。

稱取氧化鋯粉末0.1g（精確至 0.1mg）于消解罐底部，加入6mL硫酸，緩慢加入6mL鹽酸，靜置10min 左右，再補(bǔ)加6mL氟硼酸，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋，趕酸稀釋后，溶液澄清透明，樣品可完全溶解。

3.3、氧化鈰

氧化鈰是一種鈰的氧化物，分子量為172.11，化學(xué)式為CeO?，鈰在此的化合價(jià)為+4價(jià)，有強(qiáng)氧化性，為白色或黃白色固體，難溶于水。

稱取氧化鈰粉末0.05g（精確至 0.1mg）于消解罐底部，加入10mL鹽酸，再緩慢加入2mL過(guò)氧化氫，靜置30min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋，趕酸稀釋后，溶液澄清透明，樣品可完全溶解。

3.4、氧化鈮

氧化鈮即五氧化二鈮，用作拉鈮酸鎳單晶，制特種光學(xué)玻璃、高頻和低頻電容器及壓電陶瓷元件。也用于生產(chǎn)鈮鐵和特殊鋼需要的各種鈮合金，是制取鈮及其化合物的原料，還用作催化劑、耐火材料。

稱取氧化鈮粉末0.1g（精確至 0.1mg）于消解罐底部，加入5mL硝酸和5mL氫氟酸，靜置10min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋，趕酸稀釋后，溶液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇氧化鐵、氧化鋯、氧化鈰、氧化鈮四類金屬氧化物均可完全溶解，其中氧化鐵采用王水體系；氧化鋯采用硫酸+鹽酸+氟硼酸體系；氧化鈰采用鹽酸+過(guò)氧化氫體系；氧化鈮采用硝酸+氫氟酸體系。氧化鐵與氧化鈮最高實(shí)驗(yàn)溫度都為200℃；氧化鋯的消解溫度最高，可達(dá)220℃；氧化鈰消解實(shí)驗(yàn)最長(zhǎng)，0.05g完全消解所需時(shí)間就達(dá)到1h。

五、注意事項(xiàng)

1、硫酸沸點(diǎn)較高，無(wú)法通過(guò)趕酸去除。

2、鹽酸與硫酸混合時(shí)，會(huì)產(chǎn)生大量熱量，同時(shí)揮發(fā)出大量氯化氫氣體，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)緩慢添加試劑，同時(shí)實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)做好防護(hù)。

3、鹽酸與硝酸或者鹽酸與過(guò)氧化氫混合，都會(huì)釋放出大量腐蝕性氣體，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)做好防護(hù)。

4、添加氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后，需進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿造成腐蝕，也可能會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。