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TANK微波消解儀:微波消解陶瓷
2025-02-28
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一、前言

陶瓷是以粘土為主要原料以及各種天然礦物經(jīng)過(guò)粉碎混煉、成型和煅燒制得的材料以及各種制品。人們把一種陶土制作成的在專門的窯爐中高溫?zé)频奈锲方刑沾?,陶瓷是陶器和瓷器的總稱。陶瓷的傳統(tǒng)概念是指所有以粘土等無(wú)機(jī)非金屬礦物為原料的人工工業(yè)產(chǎn)品。它包括由粘土或含有粘土的混合物經(jīng)混煉,成形,煅燒而制成的各種制品。由最粗糙的土器到最精細(xì)的精陶和瓷器都屬于它的范圍。對(duì)于它的主要原料是取之于自然界的硅酸鹽礦物(如粘土、石英等),因此與玻璃、水泥、搪瓷、耐火材料等工業(yè),同屬于“硅酸鹽工業(yè)”的范疇。陶瓷種類較多,針對(duì)不同陶瓷選用不同的微波消解方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn),有助于待測(cè)元素完全溶解,微波消解法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%),硫酸(98%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%),氟硼酸(40%),飽和硼酸溶液

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、方案一

稱取樣品粉末約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入5mL硝酸和5mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):


    此方案針對(duì)硅含量較高同時(shí)不含鈣鎂鋁成分的陶瓷類樣品。

3.2、方案二

稱取樣品約0.1g(精確至0.1mg),加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置15min左右,待無(wú)明顯反應(yīng)后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):


實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi),補(bǔ)加10mL飽和硼酸溶液,組裝消解罐按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行二次消解:


此方案針對(duì)含有硅,同時(shí)含有鈣鎂鋁成分的陶瓷樣品。

3.3方案三

稱取樣品約0.1g(精確至0.1mg),加入4mL濃鹽酸,然后緩慢加入4mL濃硫酸(濃硫酸與鹽酸中的水混合會(huì)放出大量的熱),靜置5min左右,再加入6mL的氟硼酸,繼續(xù)靜置10min,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):


此方案針對(duì)氧化鋯陶瓷。

、結(jié)果與討論

不同陶瓷成分差別較大,需選擇相對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行微波消解,以達(dá)到最佳的實(shí)驗(yàn)效果??傮w來(lái)說(shuō)含硅樣品需要添加氫氟酸進(jìn)行消解,如同時(shí)含有鈣鎂鋁,需加入飽和硼酸溶液二次消解絡(luò)合氟化物,氧化鋯或者氧化鋁類陶瓷需要加入硫酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

五、注意事項(xiàng)

1、實(shí)驗(yàn)中加入氫氟酸,后續(xù)必須進(jìn)行趕酸處理,防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測(cè)結(jié)果。

2、硫酸沸點(diǎn)較高,無(wú)法通過(guò)趕酸去除。硫酸與鹽酸混合產(chǎn)生高溫與大量酸氣,實(shí)驗(yàn)人員需做好防護(hù)。

服務(wù)熱線:0531-88874444          服務(wù)郵箱:[email protected]